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Plateau technique Xylomat : Produits composites à base de bois et matériaux biosourcés
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Lucie Chupin, thèse soutenue le 07-11-2014

Étude de l’Extraction de tanins d’écorce de pin maritime pour l’élaboration de colles tanin- lignosulfonate

Thèse de doctorat en Chimie des polymères sous la direction de Bertrand Charrier et de Fatima Charrier El Bouhtoury.

Soutenue le 07-11-2014 à Pau, dans le cadre de École doctorale Sciences exactes et leurs applications. UFR Sciences et Techniques (Pau).

Cette étude a deux objectifs principaux : l’extraction de tanins condensés d’écorces de pin maritime et la formulation de colles tanin-lignosulfonate.

Deux méthodes d’extraction ont été étudiées. La première est une extraction à l’eau chaude ; c’est une technique simple, peu coûteuse, sans solvant. La deuxième est une extraction assistée par micro-ondes ; c’est une technique innovante, rapide et peu consommatrice en solvant. L’optimisation des conditions d’extraction à l’eau chaude a été réalisée. Les extraits ont été caractérisés par des dosages colorimétriques, leur réactivité au formaldéhyde, par infra-rouge à transformée de Fourier (IRTF), par chromatographie en phase liquide à haute pression, par 1H RMN et 2D HSQC RMN.

L’impact de la granulométrie sur l’extraction de polyphénols et particulièrement de tanins condensés par extraction assistée par micro-ondes a été étudié pour la première fois. Les deux types d’extraction ont été comparés. L’extraction assistée par micro-ondes a un rendement en extractibles inférieur à l’extraction à l’eau chaude. Mais elle extrait plus de tanins condensés, de flavonoïdes simples et plus de sucres. Quelle que soit la méthode d’extraction, les tanins condensés majoritaires extraits de l’écorce de pin maritime sont de la catéchine, de l’épicatéchine, de l’épicatéchine gallate et de l’épigallocatéchine.

Des colles tanin-lignosulfonate ont été produites en utilisant l’héxaméthylènetetramine comme durcisseur. Dans un premier temps, des tanins de mimosa ont été utilisés avec des lignosulfonates de sodium et des lignosulfonates d’ammonium. Les lignosulfonates ont subi deux traitements au glyoxal qui ont été comparés par analyse thermogravimétrique (ATG), par calorimétrie différentielle à balayage (DSC), par les propriétés thermiques et mécaniques de colles et de panneaux de particules avec des lignosulfonates ayant subi les deux traitements ont également été étudiées. L’optimisation du ratio tanin de mimosa-lignosulfonate glyoxalé a été menée et les propriétés thermiques des colles mesurées.

L’optimisation des conditions de pressage de panneaux de particules a été réalisée. Des panneaux de particules avec de bonnes performances mécaniques ont été fabriqués.

Des colles à base de tanins d’écorce de pin maritime et de lignosulfonates ont été réalisées avec 40% de tanins et 60% de lignosulfonates. Ces colles ont été caractérisées par IRTF, analyse thermomécanique, ATG et DSC. Ces colles sont rentrées dans la fabrication de panneaux de particules.

Les émissions de formaldéhyde et la cohésion interne des panneaux ont été mesurées et comparées à des panneaux encollés avec une colle tanin de mimosa-lignosulfonate et une résine urée-formaldéhyde. Grâce à ces résultats, il a été possible de montrer que les panneaux de particules fabriqués à partir de colles bio-ourcées n’émettaient pas de formaldéhyde.

Prix :

Ron Cokroft Award de l’International Research Group on Wood Preservation  (USA, juin 2014)

Publications :

L. CHUPIN., S.L. MAUNU., S. REYNAUD., A. PIZZI., B. CHARRIER., F. CHARRIER EL-BOUHTOURY. Microwave assisted extraction of maritime pine (Pinus pinaster) bark: Impact of particle size and characterization. (2015). Industrial Crops and Products (65). 142-149.

L. CHUPIN., B. CHARRIER., A. PIZZI., A. PERDOMO., F. CHARRIER-EL BOUHTOURY. Study of thermal durability properties of tannin–lignosulfonate adhe-sives (2015). Journal of Thermal Analysis and Calorimetry. (119) 3. 1577-1585.



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